《重振中醫》第887章 楊(下)
是夜。
江州縣中醫院里面燈火通明,每個人都沒有瞌睡的覺,也沒有人想要睡覺。
研究人,哪有什麼白天和黑夜啊。
楊指揮著研究員們辛苦的斗在一線,一邊在干還一邊在心里咒罵著鐘醫:這狗玩意,把我弄過來就是給他~屁的,自己弄出來一堆事,結果自己跑了。
帶著老婆孩子去種地?
這是人干出來的事嗎?
楊在心里一邊瘋狂的吐槽,手上的作和腦子中的想法一點都沒有停下來。
它這兒坐在半制備相譜。
首先是分離條件的優化硅膠柱等分離得到的樣品采用半制備相譜進行分離純化。
這一次的實驗對制備相的譜柱、流相比例、進樣濃度、進樣積及流速等進行了優化。
楊和他的助手們選用了ZorbaxC和NucleosilC、KromasilC,3種型號的譜柱進行分離。
“如何?”楊問道。
“結果顯示,KromasilC柱分離效果良好。”一個研究員回答道。
楊等人再分別選用了甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸和乙睛-水等不同比例流相系統。
結果顯示∶以甲醇-水為流相分離效果良好。
實驗中發現,需制備分離的樣品溶解度低,樣品濃度過大,放置1小時即有沉淀析出。
為此,進樣濃度確定為5gL。
然后,實驗室眾人又將實驗對不同的進樣積進行優選、
結果顯示∶進樣積大于600μL時,柱子超載,化合Ⅳ出現肩峰。
故最終選用了600μL3.2純度的檢測制備分離所得的化合Ⅱ~Ⅳ。
“和鐘院長以前得出來的結論一樣。”一個研究院說道。
“一個榮譽院長,得出來的又能怎麼樣?”楊冷笑道。
研究員就不好接這個話了。
別看現在楊撕鐘醫撕的猛烈,如果有誰敢當著楊的面說鐘醫一句不好,楊就能站起來把對方活剝了。
以前有一個想拍楊馬屁的研究員就對鐘醫出言不遜過。
當時楊暴跳如雷,對著對方就吼道:“你有什麼本事?敢說鐘醫?你能在三十多歲就變華夏醫首屈一指的存在?你能領導中醫起?能贏過我嗎?或者能給中醫院帶來那麼大的收益?”
從那之后,就再也沒有人敢在楊面前說鐘醫的不是了。
這時候,楊說道:“我們采用分析型RPLC,在203nm、210nm兩個檢測波長下測定純度。“看看結果。”
“結果顯示∶3種化合在兩個波長下均為單一譜峰,純度均高于96%。
同時采用TLC法,選用氯仿與甲醇的不同積比例的展開劑對化合Ⅰ進行純度分析,結果化合Ⅰ為單一斑點,證明4種化合純度滿足進行結構譜測試的要求。”
現在楊他們又一次得到了四種化合。
“繼續鑒定化合!”楊說道。
一天過去了,兩天過去了,三天……
不知道過去了多久。
楊等人終于得到了他們想要的答案。
“化合結構鑒定化合一∶白末,mp197.0~198.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈,TLC板展開后,噴以10%硫酸乙醇溶,105攝氏度加熱顯紫紅。
HRMS測定值mz449.3754,ESI-MS給出準分子離子峰mz449.4,結合HNMR、3攝氏度NMR確定其分子式為C,H,0。紅外線干擾措施為∶3394,CH,HNMR譜中,0.81、1.15,分別為8個甲基質子信號。
攝氏度NMR譜中,共給出30個碳信號,其中145.2和121.7為一對雙鍵碳信號,79.0為連氧次甲基碳信號,15.0~56.0有27個SP雜化的碳信號,數據。
HNMR及攝氏度NMR波譜化學位移值與化學文獻一致,故鑒定該化合為B-香樹脂醇。”
“化合二∶白末,mp260.0~261.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈,TLC板展開后,噴以10%硫酸乙醇溶,105攝氏度加熱顯紫紅。
HRMS測定值mz465.3724。
ESL-MS給出準分子離子峰mz465.3,443.2,結合HNMR、攝氏度NMR確定其分子式為CH0。
IRcm為3392,1643,882。HNMR譜中,1.69,分別為6個甲基質子信號,83.19,3.34、3.81為28位上一對末端羥甲基質子信號。
譜中,共給出30個碳信號,其中150.5、8109.7為一對雙鍵碳信號,879.0和60.6為連氧次甲基碳信號,14~56有26個SP雜化的碳信號。
HNMR及-攝氏度NMR波譜化學位移值與文獻報道一致,故鑒定該化合為白樺酯醇。”
“關于化合三∶白針晶,mp280.0~282.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈,TLC板展開后,噴以mz455.3513,ESI-MS給出準分子離子峰mz479.3,457.2,455.1。
結合HNMR、攝氏度NMR確定其分子式為C3H2O3。
紅外線干擾措施為∶3449, 1686,1641,885。
HNMR譜中,80.81,1.00,1.04,1.06,1.22,1.78,分別為6個甲基單峰信號,83.46,4.76、4.94。
攝氏度NMR譜中,共給出30個碳信號,其中178.9為羰基碳信號,151.4和110.0為一對雙鍵碳信號,78.1為連氧次甲基碳信號,14.0~56.0有26個SP3雜化的碳信號,數據。
HNMR及3CVMR波譜化學位移值與文獻報道一致,故鑒定該化合為白樺酯酸。”
“化合四∶白末,mp174.0~175.0攝氏度,乙酸酐-濃硫酸反應d反應呈,TLC板展開后,噴以10%硫酸乙醇溶,105攝氏度加熱顯紫紅。HRMS測定值mz449.3742。
ESI-MS給出準分子離子峰mz449.3,427.3,結合HNMR、攝氏度NMR確定其分子式為CzHxO。
紅外線干擾措施為∶3356,1640,881。HNMR譜中,0.76、0.79、0.83、0.95、0.97、1.03、1.68,分別為7個甲基質子信號.3.19,4.57,4.69。
攝氏度NMR譜中,共給出30個碳信號,其中151.0和109.3為一對雙鍵碳信號,79.0為連氧的次甲基碳信號,14~56有27個SP雜化的碳信號,數據及歸屬。
HNMR及攝氏度NMR化學位移值與文獻報道一致,故鑒定該化合為羽扇豆醇。”
“所以,我們首次分離得到的以上4種化合為羽扇豆醇、白樺酯醇、白樺酯酸。
并且我們已知四種屬對腫瘤細胞均有細胞毒活。
當然,化合一、二、三、四在烏骨藤藥材中的含量分析有待于進一步研究。”
“不過,我們現在已經取得了長久的進步了。已經有了很大的突破了。”
楊慷慨激昂地說道。
“立馬打電話給院長?還有通知鐘院長?”一個研究院建議道。
“打給他?哼,他們兩個,我誰都不通知。”楊興地哼著小曲,下了研究服。
等回到福利房中,楊首先打出了一個電話。
不是給中醫院院長的,也不是給鐘醫的。
而是打給了已經退休在家的陳浩然。
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